島津LC-20A液相色譜儀自檢出現(xiàn)錯誤原因分析
故障1：自檢時，出現(xiàn)“燈能量低”的錯誤
原因分析：
一般來說是由于系統(tǒng)中有擋光物，光路偏離，氘燈電源系統(tǒng)或氘燈燈泡已壞。
解決方法：
首先要檢查光度室是否有擋光物；打開檢測器光源室蓋，檢查氘燈是否點亮，如果氘燈不亮，則關機，更換新氘燈，換氘燈時，需注意型號；檢查氘燈保險絲，看是否松動、氧化、燒斷，如果氘燈保險絲出現(xiàn)故障，應立即更換；再開機重新自檢，若仍出現(xiàn)上述故障，則重新安裝軟件后再進行自檢。
故障2：出峰不準，峰分叉
原因分析：
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染，或柱頭填料塌陷。
解決方法：
對于第1種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后，再用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30min以上。
對于第2種情況，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結或塌陷，去除硬結部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填平，用與內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30min以上。
故障3：流動相內(nèi)有氣泡
原因分析：
流動相內(nèi)不斷有氣泡溢出，關閉泵，打開排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不斷的從過濾器冒出，進入流動相，無論打開PURGE鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。
解決方法：
過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗15min即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36h，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開PURGE鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0mL/min，純水沖洗過濾器1h左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥，純甲醇沖洗0.5h即可。
故障4：基線漂移
原因分析：
一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的平衡時間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，或在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長，但如果在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因:①柱溫波動；②流通池被污染或有氣體；③紫外燈能量不足；④流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成；⑤樣品中有強保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線；⑥檢測器沒有設定在最大吸收波長處；⑦流動相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。
解決方法：
①控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱；②用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)；③更換新的紫外燈；④檢查流動相的組成，使用高品質(zhì)的化學試劑及HPLC級的溶劑；⑤使用保護柱，如有必要，在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子；⑥將波長調(diào)整至最大吸收波長處；⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。
