薄層色譜儀斑點RF值不穩(wěn)定的故障維修處理方法:
1、S形及波形斑點
S形斑點是指含多種成分的樣品層析時,斑點不是順次分布于原點至展開前沿的垂直線上,而是呈s形分布于垂直線兩側(cè)。波形斑點是指某些含多種成分的樣品液,順次點于同一起始線上,展開后,這些成分相同的斑點不呈直線狀平行于起始線,而是呈波浪形。
產(chǎn)生原因為薄層板厚薄不勻。為避免上述現(xiàn)象的出現(xiàn)應(yīng)選用厚薄均勻的薄層板。
2、念珠狀斑點
念珠狀斑點是指化合物斑點之間距離小,相互連接呈念珠狀。
產(chǎn)生原因及克服方法:樣品中成分過多,在一定長度的薄層板上,排布不開,彼此重疊?蛇m當(dāng)增加層析板長度,使斑點距離加大或采用雙向?qū)游觯顾煞窒騼蓚方向展開可以避免念珠狀斑點的出現(xiàn)。多次點樣時,點樣中心不重合,形成復(fù)斑。應(yīng)以適當(dāng)濃度供試液一次點樣,若多次點樣,點樣中心必須重合。
3、展開后斑點RF值不穩(wěn)定斑點RF值與文獻(xiàn)規(guī)定不符或重復(fù)操作RF值時大時小。
主要原因為:層析溫度不穩(wěn)定,在采用混合溶劑展開時,由于溫度不穩(wěn)定使展開劑的比例發(fā)生變化。薄層厚薄不勻。吸附劑溶劑質(zhì)量差異。根據(jù)以上原因在層析過程中除選擇質(zhì)量較好的吸附劑與溶劑外,同批或同一品種應(yīng)選擇同廠、同批號的吸附劑和溶劑,層析時室溫差控制在5℃之間,制板時吸附劑顆粒應(yīng)選擇直徑顆粒制板,板材平整,薄層厚薄均勻。