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液相色譜儀常見基線漂移故障原因及解決方法
【作者】:mzx 【發(fā)布時間】:2022-11-14 【來源】:上海仰光
液相色譜儀常見基線漂移故障原因及解決方法
故障1：流動相內(nèi)有氣泡
原因分析：
流動相內(nèi)不斷有氣泡溢出，關(guān)閉泵，打開排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不斷的從過濾器冒出，進入流動相，無論打開PURGE鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。
解決方法：
過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗15min即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36h，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開PURGE鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0mL/min，純水沖洗過濾器1h左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗0.5h即可。
故障2：基線漂移
原因分析：
一般說來，機器剛起動時，基線容易漂移，大概要半個小時的平衡時間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽，或在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長，但如果在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因:
①柱溫波動；
②流通池被污染或有氣體；
③紫外燈能量不足；
④流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成；
⑤樣品中有強保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線；
⑥檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處；
⑦流動相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。
解決方法：
①控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱；
②用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)；
③更換新的紫外燈；
④檢查流動相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑；
⑤使用保護柱，如有必要，在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子；⑥將波長調(diào)整至最大吸收波長處；
⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。
故障3：保留時間漂移
原因分析：
保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標志，同一種樣品，兩次的保留時間相差不要超過15s，超過了30s可看做保留時間漂移，就無法進行定性，須要考慮以下原因：
①溫控不當(dāng)；
②流動相比例變化；
③色譜柱沒有平衡；
④流速變化；
⑤泵中有氣泡。
解決方法：
①調(diào)好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱；
②檢查泵的比例閥是否有故障；
③在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱；
④重新設(shè)定流速；
⑤從泵中除去氣泡。
