2010液相色譜儀在日常使用過(guò)程中出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象維修分析。
主要原因有幾點(diǎn):
管路里有氣泡。
輸入單向閥失效所致,這也是經(jīng)常遇見(jiàn)的。
密封圈磨損導(dǎo)致泄漏所造成。
1、排除管路里氣泡的方法是:
打開(kāi)排空閥,用針筒多抽幾下,排出氣泡。再用流動(dòng)相沖洗一段時(shí)間。為了加快排出氣泡,還可以關(guān)緊排空閥,堵住檢測(cè)器上的背壓管,使流通池的壓力增加,趕出氣泡(但需注意不能壓力太高,以免損壞流通池)。
2、 排除單向閥失效的方法為:
造成單向閥失效原因:泵內(nèi)殘留流動(dòng)相與寶石球粘連。如長(zhǎng)期不使用容易造成類似情況,所以在長(zhǎng)期不使用的情況下,應(yīng)每二周用甲醇作為流動(dòng)相,開(kāi)機(jī)沖洗1小時(shí),使管路充滿。
流動(dòng)相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然流動(dòng)相是HPLC級(jí)的,又經(jīng)過(guò)過(guò)濾,但長(zhǎng)期使用后仍難免會(huì)產(chǎn)生污染。
判斷單向閥失效的方法:將泵接上蒸餾水作為流動(dòng)相。(請(qǐng)勿打開(kāi)UV檢測(cè)器與工作站)。打開(kāi)排空閥,用30 ml的針筒抽出些流動(dòng)相,確認(rèn)泵中已有該流動(dòng)相,然后將針筒內(nèi)的液體排出,并重新接在排空閥上。
將泵設(shè)置流量為5ml/min,沖洗5min(注意:此時(shí)排空閥仍要打開(kāi),否則將沖壞色譜柱)。沖洗完畢后,查看針筒內(nèi)流動(dòng)相體積是否為25ml(5×5=25),若正確,則說(shuō)明該泵在低壓情況下無(wú)故障;若不正確,則說(shuō)明該泵中某一單向閥失效(一般多為輸入單向閥)。
如是雙泵梯度分析系統(tǒng),泵壓力不穩(wěn)一般是其中一臺(tái)壓力不穩(wěn)所致,可逐個(gè)分析。
3、 單向閥失效處理方法:
擰下輸入單向閥(一共兩個(gè))。
將2個(gè)單向閥放入有蒸餾水的超聲波清洗器,清洗10分鐘。
用沖洗工具沖洗二、三次。沖的時(shí)候注意要用手按住單向閥前頭,防止把閥內(nèi)零件沖失。
完畢后,將輸入單向閥裝回原位即可(單向閥是高壓部件,須擰緊,防止泄漏)。
若梯度系統(tǒng)兩個(gè)泵在低壓狀態(tài)下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進(jìn)行高壓測(cè)試。
4、高壓測(cè)試具體操作方法:
在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下(注:不必打開(kāi)UV檢測(cè)器),先打開(kāi)其中一泵(請(qǐng)確認(rèn)已接好流動(dòng)相)。
設(shè)置流量為1ml/min。
啟動(dòng)泵。
觀察運(yùn)行期間泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定,說(shuō)明泵無(wú)問(wèn)題;若泵壓力不穩(wěn),則應(yīng)檢查各管路接頭有無(wú)泄露,并將有泄漏的接頭擰緊;若無(wú)泄漏,則問(wèn)題可能還是出在單向閥上,須再次沖洗單向閥,可反復(fù)幾次。
重復(fù)上述步驟,對(duì)另一臺(tái)泵進(jìn)行高壓測(cè)試。
5、排除密封圈泄漏的方法是:
如儀器使用時(shí)間較長(zhǎng)或遇到特殊情況(如發(fā)生抽干流動(dòng)相干磨事件、使用了污染的流動(dòng)相或樣品等),都有可能導(dǎo)致密封圈受損,只能更換。
6、
預(yù)防泵故障的幾項(xiàng)措施:
用HPLC級(jí)的流動(dòng)相和高質(zhì)量的試劑;
過(guò)濾流動(dòng)相和試劑;
脫氣;
每天開(kāi)始使用時(shí)放空排氣;
工作結(jié)束后必須沖洗。特別要注意必須從泵中洗去緩沖液;
不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中;
定期更換密封墊圈;
需要時(shí)加潤(rùn)滑油;
查閱有關(guān)泵操作手冊(cè)中的其它建議。
了能盡快排除故障,平時(shí)應(yīng)常備密封圈、單向閥(輸入與輸出)、泵頭裝置、各式接頭、保險(xiǎn)絲等部件及維護(hù)工具。